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分析樣品的分類

由于樣品中的物質(zhì)和結(jié)構(gòu)的差異，使得樣品的提取，尤其是濃縮提取的凈化。

一般將樣品分為三類：

1.中等和高含水量的樣品：

根和鱗莖類蔬菜：胡蘿卜、洋蔥;

葉綠素含量最低的蔬菜和水果：仁果、核果、漿果和柑橘;

葉綠素含量高的作物：葉菜和豆菜。

2.干燥品。

3.油脂類。

農(nóng)藥殘留提取條件的選擇

提取就是將殘留在樣品中的多種農(nóng)藥，采用合適的有機(jī)溶劑和方法，將其分離出來，以供凈化后測定，這是農(nóng)藥分析非常關(guān)鍵的一步。提取效果的好壞，一方面決定于溶劑的選擇，另一方面和提取的方法也有密切的關(guān)系。在選擇提取溶劑時，既要注意到溶劑本身的性質(zhì)，又要結(jié)合農(nóng)藥的特性及樣品的狀況，在選用提取方法時也要考慮上述情況。

1.溶劑的選擇：在農(nóng)藥分析中幾乎不單獨(dú)采用非極性溶劑，通常是與極性溶劑混合使用或只采用極性溶劑。

主要溶劑的極性強(qiáng)弱如下：

水>乙腈>甲醇>醋酸>乙醇>乙丙醇>丙酮>二惡烷>四氫呋喃>甲基乙基甲酮>苯酚>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>硝基甲烷>二氯甲烷>氯仿>苯>甲苯>二甲苯>四氯化碳>二硫化碳>環(huán)己烷>正己烷>正庚烷>煤油

在農(nóng)藥分析中應(yīng)用最廣的溶劑為石油醚、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯等。

2.農(nóng)藥的極性：在提取樣品中的農(nóng)藥殘留時，農(nóng)藥本身的極性以及在提取溶劑中的溶解度，直接影響提取效果，一般采用和農(nóng)藥極性相仿的提取溶劑，即“相似相溶”原理，選擇具有廣泛覆蓋面的溶劑作為農(nóng)殘?zhí)崛∪軇?。部分有機(jī)磷的極性強(qiáng)弱如下：

氧化樂果>敵百蟲>敵敵畏>馬拉流磷>倍硫磷>甲基對硫磷>對硫磷>甲拌磷>溴硫磷>辛硫磷。

3.樣品的狀況：樣品的特點(diǎn)和狀態(tài)，在提取時也必須認(rèn)真考慮。在AOAC 中將樣品分為脂肪性和非脂肪性兩大類。脂肪含量大于10%為脂肪樣品，小于則為非脂肪性樣品。脂肪性大的樣品，需要先提取脂肪，而后測定脂肪中的農(nóng)藥殘留量。

非脂肪性的樣品又分為含水樣品和干品兩大類;前者的水分含量≥75%，后者為干的或低水分樣品。含水分樣品又分含糖多少分類：含糖5%以下，含糖15~30%等幾種。

不同現(xiàn)狀的樣品,必須采用不同的提取溶劑。在谷物、茶葉一類水分低的樣品中，不同提取溶劑的提取效率的差異最為突出，即便采樣極性溶劑也不能完全提取，必須采用含水20~40%的溶劑或預(yù)先向試樣中加入等量的水之后再行提取。土壤是個比較特殊的樣品，是農(nóng)藥污染最大的受害者，許多農(nóng)藥較強(qiáng)的與土壤耦合，比動植物組織的提取更困難。土壤的水分、有機(jī)質(zhì)、極性化合物以及其他因素的不同對農(nóng)藥的結(jié)合也不同，一般粘土高沙土低。

農(nóng)藥殘留的提取和純化(凈化)

在農(nóng)藥殘留分析中，提取溶劑必須適用于具有不同含量的水分、油脂、糖分和物質(zhì)的基質(zhì)中，提取出具有各種極性的化合物。為了提供合適的條件，使殘留物從樣品中轉(zhuǎn)移到提取溶液中。例如土壤、糧食等干燥樣品一種或多種混合溶劑浸泡，經(jīng)震蕩或索氏提取;中、高含水量的樣品，需在高速搗碎機(jī)中，在一種或混合溶劑的存在下加以粉碎。在通常情況下，蔬菜和水果用勻漿機(jī)或組織搗碎機(jī)提取。

1.初步提取溶劑的體系

(1)丙酮提取法：用于含多糖類樣品中農(nóng)藥的提取，再用二氯甲烷經(jīng)液-液分配轉(zhuǎn)入二氯甲烷中。在有機(jī)磷和有機(jī)氮多殘留分析中已經(jīng)廣泛使用。

(2)乙腈提取法：適用于一些農(nóng)藥，但若是水溶的農(nóng)藥時，采用二氯甲烷進(jìn)行液-液分配。

(3)丙酮-正已烷混劑：用于非極性化合物，極性有機(jī)磷和有機(jī)氮農(nóng)藥及其性代謝產(chǎn)物。此外，也有報道采用乙腈-二氯甲烷、乙腈-氯仿、丙酮-二氯甲烷、丙酮-石油醚。

對于谷物、秸秤、茶、土壤等干燥樣品，添加一倍水量后或用含水溶液提取，提取率比直接用極性溶劑要高得多。

2.初步提取液的純化(凈化)

(1)液-液分配凈化法：液-液分配是一種常用的凈化方法，基本原理是分配規(guī)律，根據(jù)農(nóng)藥與雜質(zhì)在不同溶劑中溶解度的差別，常用一種非極性溶劑和極性溶劑對來進(jìn)行分配，如：丙酮-已烷、乙腈-乙烷(石油醚)、丙酮-二氯甲烷、二甲基甲酰胺-已烷等。

農(nóng)藥與脂肪、蠟質(zhì)、色素等一起被正已烷提取后，再用一種極性溶劑，如乙腈與共同震搖，使農(nóng)藥與脂肪、蠟質(zhì)、色素完全分開。這樣農(nóng)藥大部分被乙腈所提取，經(jīng)幾次提取，農(nóng)藥幾乎可以完全與脂肪等雜質(zhì)分離，從而達(dá)到凈化的目的。

(2)弗羅里硅土柱層析方法：弗羅里硅土柱層析凈化方法在農(nóng)藥殘留分析中已有廣泛應(yīng)用，而在多殘留分析中常用極性不同的溶劑體系，把各種農(nóng)藥淋洗入不同的洗提餾分中，使農(nóng)藥得到分組分離。

MILLS 等提出的淋洗體系為A、B、C3 種極性依次增大的體系：A液：二氯甲烷：正已烷(1:4) B液：二氯甲烷：乙腈：正已烷(50:0.35：49.65)、C液：二氯甲烷：乙腈：正已烷(50：1.5：48.5)。

THEIR 的用石油醚：二氯甲烷(4:1);石油醚：二氯甲烷(3:3);二氯甲烷：甲醇(19：1)的淋洗體系，分離水果和蔬菜中的一些磷酸酯、有機(jī)氯、甲基氨基甲酸酯、苯基氨基甲酸酯和脲類農(nóng)藥。

黃士忠等研究采用二氯甲烷：石油醚：丙酮(6:3:1)預(yù)淋及二氯甲烷：石油醚：丙酮(6:3.5:0.5)淋洗，分離了土壤和糧食中10 種有機(jī)氮，回收率81~103%。